fbpx

Mintaelőkészítés

Írta: Szerkesztőség - 2011 február 08.

A mérési folyamat második lépése a mintaelőkészítés. Ez a művelet nagyban függ a mérési módszertől és a vizsgálatok céljától, valamint a vizsgált komponens kémiai természetétől. A vizsgálatok célja szerint lehet szűrő vizsgálati (screen), megerősítő és referencia módszer. Napjainkban ez a művelet az egyre egyszerűbb kivitelezés irányába halad köszönhetően az egyre szofisztikáltabb analitikai nagy műszeres módszerek előtérbe kerülésének.

Egy mérési eljárás megfelelően előkészített mintát igényel és csak ritka esetben lehet a laboratóriumi mintát egyenesen, minden előkészítés nélkül analizálni. A minta analitikai elemzéshez való előkészítése általában a legtöbb időt veszi igénybe a mérési folyamat során.

A minta előkészítése a minta jellegétől, a meghatározandó anyagoktól és a mérési módszertől függ. Gáz halmazállapotú mintákat általában minden előkészítés nélkül analizálhatunk. Folyékony halmazállapotú minták előkészítése legtöbbször pH-beállítást esetleg szűrést jelent. A legtöbb figyelmet és munkát a szilárd minták igényelnek, főleg akkor, ha az analitikai módszer csak oldatokat képes elemezni.

A minta-előkészítés, a mintavétel és az elemzés nem választható el egymástól mindig élesen. A korszerű „nyom” analitikai méréstechnikák nagyon alacsony koncentrációkkal, ráadásul nagyon kis mennyiségű mintát igényelnek (ml, nmol) és a mintára vonatkozóan igen sokrétű kémiai információt próbálnak szolgáltatni (pl. specifikáció, szerkezeti információ, vagy izotóp összetétel, stb.) Mindezek összességében igen nagy kihívást jelentenek a mintavétel és mintaelőkészítés során, hiszen az igen kis mennyiségű és alacsony koncentrációjú mintákat meg kell óvni a szennyeződéstől és a veszteségektől, ugyanakkor a kémiai információ minél nagyobb hányadát kell megőrizni.

A minták mérésénél gyakran szükség van arra, hogy a mintákat tartósítsuk. Erre azért van szükség, mert a legritkább esetben tudjuk azonnal az analízist elkezdeni és maga a mintaelőkészítés és mérés is gyakran hosszabb időt vesz igénybe. A minta összetétele megváltozhat, pl: mikroorganizmusok elszaporodnak, illékony komponensek távoznak, levegő oxidáló hatását fejti ki, a vizsgálandó komponens elbomlik idővel. Ekkor a minták tartósítására van szükség, amelyet körültekintően kell elvégezni, hogy megfeleljen az analízis céljának és az alkalmazott reagensek ne vigyenek be további szennyezéseket.

A mintaelőkészítési műveleteket két nagy csoportba lehet sorolni: fizikai és kémiai műveletek.

A fizikai műveleteket a mintaelőkészítési módszerek azon része, melynek célja nem a minta összetételének kémiai átalakítása, hanem a minta válogatása vagy olyan állapotra hozása, amely alkalmas az analízisre.

Megnevezés Módszer rövid összefoglalása
Aprítás/őrlés Az aprításra/őrlésre általában a homogenizálás miatt van szükség az alminták kivétele előtt, vagy a kémiai mintaelőkészítési lépések során való reaktivitás növelésére. Az aprítás a műveletének igen nagy a jelentősége van a laboratóriumi minta előállításakor. Ugyanis ha csökkentjük a vizsgálandó minta alkotórészeinek méretét, ezzel lecsökken a kiveendő minta mennyisége is. (Ha a legnagyobb rész tömege 1kg-ról 1g-ra csökken, a megengedhető hiba pedig 1%, a minta 100kg-ról 100g-ra csökken)
Szemcseméret szerinti válogatás (szitálás/szűrés) A szitálás az aprítással/őrléssel, illetve a szemcseméret szerinti szétválogatással összefüggő művelet. Általában fém vagy műanyag szálakból szőtt hálót tartalmazó szitákat, szitasorokat alkalmazunk. Szűrés: Ez az egyik leggyakoribb előkészítő lépés, mivel a minták legnagyobb része folyékony halmazállapotú, de legalábbis jelentős mennyiségű vizet tartalmaz. A vízmintákat általában 0,45?m pórusméretű membránszűrőn kell átszűrni, ugyanis megegyezés alapján az ezen a szűrőn átjutó komponenseket oldottnak tekintjük. Természetesen feladat lehet a kiszűrt anyag vizsgálata is.
Szárítás és bepárlás A szárítást általában tömegállandóságig szokás végezni egy olyan magas hőmérsékleten, amely még nem károsítja a mintát. A bepárlás hő hatására, vagy csökkentett nyomáson oldószer eltávolítást jelent.
Roncsolás mechanikai behatással, Formára hozás Vannak olyan analitikai eljárások, amelyek alkalmasak közvetlenül szilárd minták vizsgálatára, nem kell azokat előzetesen oldatba vinnünk. Ekkor elegendő a minták megfelelő formára hozása: tömbök vágása, polírozás, porított minták korong alakúra préselése, filmhúzás, stb.

 A kémiai mintaelőkészítés többféle módon valósítható meg: elválasztás (extrakció), dúsítás/hígítás (bepárlás, extrakció, stb.), származékképzés (maszkírozás, jelölés, stb), roncsolás

Az elválasztási műveletek a mintaelőkészítés legfontosabb csoportját képezik. Ennek oka, hogy az elválasztást igen gyakran végezzük az analízis során annak érdekében, hogy a mérendő komponenst megszabadítsuk a zavaró komponensektől (pl: mátrixtól), a mérendő komponenst átvigyük a mérésre alkalmasabb fázisba, a minta tisztítása érdekében és a minta közegének egyszerűsítése érdekében.

Az elválasztási műveletek típusai:

Folyadék-folyadék extrakció (két egymással nem elegyedő folyadék esetén), csapadékképzés (amely az anyagok eltérő oldhatóságán alapul), ioncsere (szilárd-folyadék ioncsere egyensúlyon alapul), adszorpció/deszorpció (megkötődés felületen, felületről való távozás), illékonyítás/desztilláció (eltérő illékonyságon alapul), abszorpció (eltérő oldhatóságon alapszik), dialízis (féligáteresztő hártyán való átjutáson alapszik), kioldás (szilárd mintából történő oldás).

Néhány példa:

Kioldásra: élelmiszerek zsírtartalmának kioldása apoláris oldószerrel például hexánnal, peroléterrel történik. A talajok kioldható fémion tartalmának vizsgálatához vízzel, ecetsavval, ammónium-acetáttal, EDTA oldattal szekvenciálisan végezve az extrakciót meghatározható a talajok növények számára hozzáférhető fémtartalma.

Elválasztás csapadékképzéssel: ha a vizsgált komponenst csapadékba visszük (folyadékból szilárd fázisba), akkor a lecsökkent oldhatóságból következően a további lépés szűrés és centrifugálás lehet. Pl: teljes vérminták fehérjetartalmának kicsapása és eltávolítása klinikai analízis előtt 5%-os vizes triklór-ecetsav reagenssel.

Az ioncsere oldatminták és szilárd ioncserélő gyanták (polimerek) között jön létre. A polimer fázisokon kötött ionos csoportok az ellenkező töltésű ionokat képesek irreverzibilisen megkötni ezt használjuk ki a vízlágyítás és az ioncserélt víz előállításakor.

Dúsítás módszere: azokban az analitikai eljárásokban szükséges, amikor a mérendő komponensek koncentrációja alacsonyabb, mint ami jól mérhető. A legtöbb esetben a dúsítás során valójában elválasztást végzünk oly módon, hogy az elválasztás után kisebb végtérfogatba juttatjuk a mérendő komponenst. Módszerei: bepárlás, csapadékképzés és visszaoldás, adszorpció/deszorpció, hűtött csapdázás (kifagyasztás).

Irodalom: Prof. Dr. Ambrus Árpád: Élelmiszerbiztonság megítélési módszerei I-II.; Edison House Holding Zrt. 2010, Dr. Galbács Gábor: Műszaki analitikai kémia; Mintavétel mintaelőkészítés, ppt. előadás (SZTE)

Dr. Szekeres András
Dr. Vékes Erika