Mi múlik rajta? Több, mint gondolná!

Hiába dolgozik, és mér jól az akkreditált vizsgálólaboratórium, hogyha a mintavétel és a minta-előkészítés (-szállítás, -tárolás) nem történt megfelelően. A WESSLING Tudásközpontban rendezett konferencián a szakemberek nemcsak erre hívták fel a figyelmet, hanem hasznos tanácsokat is adtak.

Rossz mintázás – bizonytalan eredmény

A jól felkészült laboratóriumokban megbízható eredmények születnek, ám ehhez megfelelően előkészített vizsgálati mintákra van szükség – hívták fel a figyelmet a konferencia szervezői, kiemelve, hogy a mintáknak a nagy tömegű és nagy térfogatú alapsokaság jellemzőit kell modellezniük, a minta-homogenizálást, a mintaosztást (tömeg- és térfogat-csökkentést) ezért rendkívül szigorú szabályok betartása mellett kell végezni. Ennek hiányában az elképzelhető legpontosabb laboratóriumi technika használata mellett sincs esély a minta alapjául szolgáló tételek biztonságos minősítésére, ugyanis a vizsgálati eredmények mérési bizonytalanságának legalább 80%-át a mintavétel és minta-előkészítés bizonytalansága teszi ki. A fenti alapvetéseket támasztották alá érdekes előadásaikban az előadók is. Balázs Gábor a WESSLING Hungary Kft. részéről például kiemelte, hogy egy mérési eredmény csak annyira megbízható, amennyire a folyamat egésze az: a mintavételtől, a minta megfelelő homogenizálásán át a mérés végéig és annak kiértékelésig. A mérési eredményünk megbízhatóságát javítani a leghatékonyabban csak a megfelelő folyamatszemlélettel lehet (a hibaterjedés törvényét figyelembe véve). – Nagy szakmai feladat a megfelelően homogén átlagminta képzése – mondta Balázs Gábor, a WESSLING Hungary Kft. munkatársa.

Ennek fontos része egyedi minták esetén a megfelelő számú mintaegyedből történő analízis, továbbá kiemelt hangsúlyt kell fektetni arra is, ha a vizsgált komponens nem stabil. A levegő páratartalma, a nem megfelelő csomagolás esetén az oxidáció, a fény, vagy a nem kívánt hőhatás, különböző enzimes folyamatok – mind hatással lehetnek a minta állapotára, és egyes érzékeny komponensek mennyisége időben változhat. Ezeket a szempontokat mind figyelembe kell venni a méréstervezés és a minta-előkészítés során. Nagy szakmai felkészültséget igénylő feladat az is, hogy a vizsgált komponensre nézve megfelelően homogén átlagmintát tudjunk képezni. Egy porszerű, egyneműnek tűnő anyag összetétele is lehet változó, ha a benne lévő szemcsék mérete és tömege nem egyenletes.

A pontosabb, profibb mintavételért

A WESSLING a még jobb eredmények érdekében átszervezte a folyamatait. Az Élelmiszer-biztonsági Üzletágon belül már külön csoport foglalkozik azzal, hogy a beérkező mintából megfelelő mintaegyed jusson el a megfelelő laboregységbe a mérés napján. Olyan eszközöket használnak, mint a vonalkód-nyomtató, külön laborinformációs lap, műveleti előírások a minta-előkészítésről, külön mintaosztó-felület a laborinformációs rendszeren belül, speciális utasítások a mintakezelésre, ellenőrzött térben zajló mintakezelés, különböző típusú mintákhoz más-más aprító és őrlőberendezések, speciális eljárások használata. Ambrus Árpád és Tömösközi Sándor konkrét példákon át is bemutatták a mintavétel és a minta-előkészítés lehetséges buktatóit.

Prof. Dr. Ambrus Árpád nyugalmazott egyetemi tanár, a NÉBIH nyugalmazott főigazgató-helyettese előadásában egy konkrét példával illusztrálta a mintavétel és a minta-előkészítés fontosságát. Szállítmányonként 0,5-1000 t termékből 1-50 kg-nyi reprezentatív mintát kell venni úgy, hogy megalapozzuk az eredmény biztosságát. Közben meg kell oldani a mintavétel bizonytalanságának és a mintaméret csökkentésének problémáját.Első lépésként ki kell számítani a varianciát: a mintaméret-csökkentés ugyanis 35%-kal járul hozzá a bizonytalansághoz. Egyes vizsgálatokban a mérési bizonytalanság 99%-a a mintavételből és a további mérést megelőző folyamatokból ered. A mikotoxinoknál például az analízis hibája sokszor szinte elhanyagolható a többi lépésből származó véletlen hiba mellett.

A narancs példáján…

Az EU-s rendeletek (ilyen például a 691/2013/EU, a 152/2009/EK-rendelet mintavételi és vizsgálati módszerek tekintetében történő módosítása) vonatkoznak a mintavétel helyére és mennyiségére, 5000 t esetén például 17 helyről kell mintát venni. A minimális mintatömeget be kell tartani – ha nem, a felelősség a mintabeküldőé és nem a laboratóriumé. Ambrus Árpádpéldákat mutatott be olyan tesztelegyek készítésére, amelyek valós mátrixba inkorporálva az aprítás/darálás és homogenizálás során fellépő hatásokra vizsgálhatóvá válnak. Ezáltal az egyedi komponensek stabilitásáról értékes információkat tudunk nyerni.

Külön probléma a vizsgálandó komponens heterogenitása, például akkor, ha a szermaradék eloszlása nem egyenletes, az elemi mintán belül sincs homogenitás (a narancs héja és húsa között például óriási a különbség), vagy amikor más a helyzet elemi minta és összetett minta vizsgálata esetén.

A minta-előkészítés hibáját nem mindig lehetséges pontosan megbecsülni. Mindezt a Codex szabályozza, az EU pedig átvette, és rendeletbe iktatta. Mányai György, a Verder Hungary Kft. részéről arról beszélt, hogy optimális minta-előkészítő készülék nincs, de bizonyos feladatra professzionális készülékek állnak rendelkezésre. A honlap alapján bemutatta a Retch termékeit, amelyeket néhány héttel ezelőtt a nagyközönség is a kezébe vehetett éppen itt, a WESSLING Tudásközpontban, ahol a Retch-busz demonstrációs céllal két napra leparkolt.

Integrált, verifikált folyamat

Dr. Tömösközi Sándor egyetemi docens (BMGE) a mintavétellel és a minta-előkészítéssel kapcsolatban elmondta, hogy túlszabályozott a terület (túl nagy a lehetséges kombinációk száma), folyamatosan változnak a mátrixok, a laboratórium felelőssége pedig csak a beérkezett mintákra vonatkozik. Ő is beszélt a mintamennyiség csökkentéséről, a fizikai-kémiai mintakezelésről (őrlés, keverés, hígítás, koncentrálás), illetve a minta-előkészítés módszereinek validálásáról. Hangsúlyozta, a minta-előkészítést integráltan, a vizsgálati módszer részeként kell kezelni a módszer-verifikálási folyamatok során. A minta-előkészítés alapvetően meghatározza a mérési eredmény megbízhatóságát és sebességét, ma gyakran ez jelenti a szűk keresztmetszetet, és ehhez képest nem mindig hárul rá megfelelő figyelem. A mérés hibája a véletlen és a rendszeres hibák összessége – szögezte le az egyetemi docens. A minta-előkészítés nehézségei között említette az inhomogenitást, a minta állagát, az összetettséget, az időigényt, a gyorsvizsgálatokat és a sebességet – gyakorlati példákon demonstrálva a feladatok és azok megoldásának sokszínűségét.

Az analitikai műszerezettség fejlődése sok tekintetben megelőzte a minta-előkészítési technikák fejlődését. Azonban a nagy felbontású és kiemelkedően jó analitikai teljesítményjellemzővel bíró, nagy műszerek eredményeit éppúgy befolyásolja a minta-előkészítéséből fakadó bizonytalanság nagysága, mint minden mást. A rendkívül kis, nyomnyi mennyiségben, inhomogén módon elhelyezkedő komponensek kimutatása összetett mátrixokban szintén olyan gyakori probléma, ahol hangsúlyt kell fektetni a minta megfelelő előkészítésére – összegezte Balázs Gábor a WESSLING Tudásközpontban rendezett szakmai eseményen.

Dr. Popovics Anett – Szunyogh Gábor