Mintavétel, mint a laboratóriumi vizsgálatok első lépése

Mintavételről általában a mintavételezés igen széleskörű tájékozottságot és az előírások naprakész ismeretét igényli azoktól a szakemberektől, akik ezzel foglalkoznak. Nekünk, mint laboratóriumban járatos szakembereknek, kevésbé van pontos rálátásunk erre a területre, de a vizsgálat fontos részét képezi, így az idei évben Prof. Dr. Ambrus Árpád szerkesztésében megjelent szakkönyv mintavételezéshez kapcsolódó fejezetéből válogattunk néhány gondolatot, amellyel reményeink szerint fel tudjuk hívni az Olvasó figyelmét arra, hogy a mintavételezést komolyan kell venni, ahhoz, hogy az elkészülő vizsgálati eredmény megfelelő legyen. Ha pontosabb információkra van szükségük a mintavételezéshez, akkor az adott termékre vonatkozó EK rendeleteket, szabványokat vagy ezt a szakkönyvet ajánljuk tanulmányozásra.

Az élelmiszerekben előforduló szennyező anyagok a szennyezettség természetétől adódóan, általában nem egyenletes eloszlásban vannak jelen a növényi vagy állati eredetű anyagokban, de sok esetben még a feldolgozott élelmiszerekben sem. Gondoljunk csak arra, hogy a talajra, növényekre a levegő közvetítésével kerülő, kiülepedő környezeti szennyezők koncentrációjában egy adott termőterületen illetve az onnan származó élelmiszer-nyersanyagokon a szennyező forrástól való távolság vagy széljárás függvényében nagyságrendi különbségek alakulhatnak ki. Hasonlóképpen változó a növényvédő szeres kezelést követően kezelt terület, illetve a rajta termő növények egyes részeire jutó hatóanyag, illetve szermaradék mennyisége. Különösen nagy koncentráció szintbeli különbségek tapasztalhatók a penészgombák által termelt mikotoxinok terén. Az élelmiszer ipari feldolgozás az alkalmazott technológiai műveletektől függően, kisebb-nagyobb mértékben kiegyenlítheti ezeket a koncentrációbeli különbségeket, de tökéletes homogenitás csak a folyékony minták esetében érhető el. Mintavételre az élelmiszeriparban több szempontból is szükség van, egyrészt egy kezdeti felmérés céljából, amikor egy új terméket bevezetnek, másrészt rutinellenőrzéshez, amikor valamely termék eladásra kerül. A felméréshez nagy elemszámú minta szükséges, hogy a minőségjellemzők becslése megfelelő szinten történjék.

A rutin ellenőrzés kis elemszámú minta alapján is megfelelő lehet. A mintavétel során kétféle hiba állhat elő, a tételt a minta alapján rosszabbnak minősítjük (elsőfajú hiba), vagy a tételt jobbnak minősítjük (másodfajú hiba), mint amilyen a valóságban. Az elsőfajú hiba előfordulása az átadó kockázata míg a másodfajú hiba az átvevő kockázata. Kémiai vizsgálatok mintavételei A megbízható laboratóriumi vizsgálati eredmények alapvető feltétele, hogy a minta vétele, az egyesített minta tömegének csökkentése, a minta csomagolása, szállítása és tárolása, a vizsgálatra kerülő mintarész kiválasztása a vizsgálat céljának megfelelően, a vizsgálandó komponens jellegének, fizikai, kémiai tulajdonságainak figyelembe vételével történjen. Bár a mintavételnek általános szempontjaiban sok a közös, a végrehajtás módja teljesen eltérő lehet attól függően, hogy a vizsgálandó anyag stabil (dioxonok, nehézfém), illékony (gázosító szerek), gyorsan bomló (növényvédőszer maradékok), vagy a mintavételt követően a koncentrációja (mikotoxinok) a mintában növekedhet. A minta a szokásos gyakorlat szerint a vizsgálandó objektum igen kicsi hányada (10-2-10-4%), melynek számos alapvető követelménynek kell például megfelelni: reprezentálja a vizsgált objektum összetételét; biztosítsa, hogy a mennyiségi vizsgálatok eredményének bizonytalansága behatárolható legyen; kezelhető térfogatú, tömegű legyen; őrizze meg a mintázott objektum tulajdonságait; a mintázott objektum és az abból származó minta azonosítható legyen a mintavételtől a vizsgálatig. Néhány mintavételi szabvány csak ízelítőül: A BIZOTTSÁG 333/2007/EK RENDELETE (2007. márc. 28.) Az élelmiszerek ólom-, kadmium-, higany- szervetlen vegyületekben lévő ón- 3-MCPD- és benzo(a)pirén-tartalmának hatósági ellenőrzése céljából végzett mintavétel és vizsgálat módszereinek megállapításáról A BIZOTTSÁG 1883/2006/EK RENDELETE (2006. dec. 19.) Egyes élelmiszerek dioxin-és dioszinszerű PCB-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról A BIZOTTSÁG 401/2006/EK RENDELETE (2006. febr. 23.) Az élelmiszerek mikotoxin tartalmának hatósági ellenőrzéséhez használandó mintavételi és elemzési módszerek megállapításáról A BIZOTTSÁG 98/179/EK határozata (1998. febr. 23.) Egyes élő állatokban és állati termékekben lévő anyagoknak és azok maradványainak ellenőrzésére szolgáló hatósági mintavételes vizsgálatra vonatkozó részletes szabályok megállapításáról A BIZOTTSÁG 97/747/EK határozata (1997. okt. 27.) Az egyes állati termékekben lévő egyes anyagok és azok maradványainak ellenőrzése céljából a 96/23/EK tanácsi irányelvben előírt mintavétel szintjének és gyakoriságnak a megállapításáról. A BIZOTTSÁG 401/2006/EK RENDELETE (2006. dec. 19.) Az élelmiszerek mikotoxintartalmának hatósági ellenőrzéséhez használandó mintavételi és elemzési módszerek megállapításáról szóló rendelet 7029/VI/95 Általános ajánlások a szermaradék vizsgálatok tervezéséhez, előkészítéséhez és gyakorlati megvalósításához 2002/63/EK irányelv (2002. júl. 11.)

A növényi és állati eredetű termékekben és azok felszínén található növényvédő szer-maradványok hatósági ellenőrzésére szolgáló közösségi mintavételi módszerek megállapításáról. Az irányelv a 34/2004. (IV. 26.) ESZCSM rendelet 3. mellékleteként jogszabályban is megjelent, mint – A növényi és állati eredetű éelmiszerek növényvédő szer- maradék szintjének hatósági ellenőrzésére történő mintavétel szabályai? ISO 542:1990 Olajmagvak-Mintavétel ISO 707:1997 Tej és tejtermékek- Mintavételi útmutató ISO 3951:1989 Sampling procedures and charts for inspection by variables for percent nonconforming ISO 5500:1986 Olajmagvak maradékai-Mintavétel ISO 5555:2001 Állati és növényi zsírok olajok-Mintavétel ISO 6644:2002 Gabonák és őrölt gabona termékek- Automata mintavétel mechanikus módszerrel ISO 7002:1986 Talajminőség-Mintavétel-6. rész: Útmutató a talajok gyűjtésére, kezelésére és tárolására az earob mikrobiológiai folyamtok becsléséhez a laboratóriumban ISO 13690:1999 Gabonák, hüvelyesek és őrült termékek- Mintavétel statikus sarzsokból Mikrobiológiai vizsgálatok mintavételei A mikrobiológiai mintavételezéshez is több előírás köthető, melyet Magyarországon az élelmiszer – mikrobiológiai vizsgálatok alapvető feltételeit és fogalmait a 4/1998. (XI. 11.) ?Az élelmiszerekben előforduló mikrobiológiai szennyeződések megengedhető mértékéről? című EüM rendelet határoz meg. A rendeletben az egyes élelmiszertípusok kötelező illetve ajánlott vizsgálatai és azok határértékei is szerepelnek. Mikrobiológiai vizsgálathoz az élelmiszermintát lehetőleg steril körülmények között kell venni.

A mintavételnél használt eszközöknek sima felületűeknek és jól sterilezhetőknek kell lenni. A kanalakat, késeket, csipeszeket gázláng fölött tesszük csíramentessé, míg az üveg edényeket magas hőmérsékletű légáramban sterilezzük. Ha a mintát nylon zacskóba szedjük, akkor törekedjünk arra, hogy a zacskó belső részét ne érintsük meg. Ha nincs lehetőségünk mintavételi eszközök sterilezésére, akkor egy nylon zacskót kifordítva húzzunk a kézfejünkre. Így a tiszta belső rész kerül kívülre, melynek segítségével meg tudjuk szedni a mintánkat. A vizsgálandó élelmiszert tartalmazó tasakokat jó alaposan zárjuk le, címkézzük fel. A címke tartalmazza a mintavétel időpontját, mintavételi jegyzőkönyv sorszámát, a minta jelzését és megnevezését. A mintát olyan módon kell a vizsgáló laboratóriumba szállítani, hogy a mintavétel időpontjára jellemző állapota megmaradjon, szállítás közbeni sérülése, zárásának megnyitása a laboratóriumba érkezéskor észlelhető legyen.

A mintát a laboratóriumba szállítást követően sürgősséggel kell feldolgozni. Ha a mintát feldolgozásig tárolni kell a tárolás idejére olyan feltételeket, kell biztosítani, hogy a minta állapota lényegesen ne változzon meg.

Ambrus Árpád: Élelmiszerbiztonság megítélési módszerei I-II: Edison House Holding Zrt. Budapest 2010. Juhász Annamária, Dr. Vékes Erika, Dr. Szekeres András