Kiútkeresés a laboratóriumi vizsgálati módszerek labirintusából II. rész

Mind az analitikai kémiában használt módszerekhez, mind a mikrobiológiai vizsgálatokhoz kapcsolódóan több olyan lépés van, amelynek együttes megléte és megfelelő minősége a biztosíték a megrendelők részére, hogy a mérési eredmény, amelyet a vizsgálati jegyzőkönyv kézhezvételekor birtokukba kerül, azt megfelelő és jól értelmezhető.

A mérési eredmény megvalósulásának több lépése van

Az adott mérendő komponens vizsgálati módszerének adott termékből (mátrix) való kimutatásának optimalizálása (laboratórium), mintavétel (mintavevő vagy megbízó), minta-előkészítés (laboratórium), mérés (laboratórium), eredménykiadás (laboratórium), eredmény értelmezése (laboratórium, megbízó).

A vizsgálati módszer optimalizálása az alábbi lépésekből áll: az irodalomban utána kell nézni egy olyan vizsgálati módszernek, mely alkalmas az adott komponens megmérésére az adott mátrixból. Jobb esetben ezek a módszerek rendelkezésre állnak nemzeti vagy uniós szabvány formájában, amely garanciát jelent a vizsgálat megfelelő körültekintéssel történt ellenőrzésére körvizsgálatok során, ha nem, akkor a nemzetközi irodalomból szükséges a módszerek megkeresése, amelyek a megfelelő folyóiratok tekintetében szintén szakmai kontroll alatt állnak, de ennek mértéke nem éri el a szabvány szintre emelkedett vizsgálatok szintjét. Természetesen, ez nem azt jelenti, hogy a kérdéses vizsgálati módszer nem megfelelő, hanem azt hogy szűk körű alkalmazhatósága- vagy éppen újszerűsége miatt nem került a szabványos módszerek körébe. Érdekességképpen elmondható, hogy a napjainkban használt növényvédőszer hatóanyagok mérésére kidolgozott szabvány kiadása 2009-ben történt meg (angolul), annak ellenére, hogy kidolgozásának dátuma 2005-re tehető, és gyakorlatilag 2006 végére már minden jelentősebb vizsgáló laboratórium ezzel a módszerrel mérte a peszticideket.

Ezek után, ha feltételeztünk, hogy a módszer megfelelő, akkor a saját laboratóriumunkban is szükséges a módszer beállítása, honosítása. Ehhez természetesen a készülékeken kívül, nemzetközi etalonokra visszavezethető mérlegen mérve egy ismert tisztaságú standard (referencia) anyaghoz viszonyítva fogjuk mérni a vizsgálandó komponenst. Különböző ismert koncentrációjú standard oldatokhoz viszonyítva fogjuk megadni a mérési eredményt. Mindezek után az is fontos, hogy az adott mátrixból az adott laboratórium milyen hatékonysággal tudja kinyerni a vizsgálandó komponenst. Hiszen azt túlzás lenne feltételezni, hogy a vizsgált komponenst, minden esetben teljes mennyiségében, azaz 100%-ban ki tudjuk nyerni a vizsgálati anyagból. Ezeket a kísérleteket nevezik adalékolási kísérleteknek, mely során a vizsgálati mintához, vagy azzal egyenértékű igazoltan a mérendő komponenstől mentes ún. vak mintához ismert mennyiségű referencia anyagot adunk. Ezután az adalékolt mintán végrehajtjuk a teljes minta-előkészítési eljárást és megállapítjuk, hogy a bejuttatott referencia anyagból mennyit tudunk vissza mérni, azaz a mért mennyiség hány százaléka a hozzáadott mennyiségnek.

Ha ezek eredményei rendelkezésre állnak, van arra lehetőség, hogy egy mérést elvégezzünk és arra analitikailag alátámasztott eredményt tudjunk kiadni. Ha ez a módszer a rendelkezésünkre áll, akkor van lehetőség arra, hogy egy mérés már szolgáltatásként jelenjen meg a megrendelők felé. Itt a minőségbiztosítási feltételeket nem említettük, de ezek megléte és betartása is jelentős terhet ró egy laboratóriumra, nem is szólva a tanúsítási költségekről.

Amikor nem kell laboratóriumhoz fordulni

Léteznek olyan egyszerűbb esetek is, hogy egy méréssel nem szükséges laboratóriumhoz fordulni ahhoz, hogy egy analitikai kémiai mérési eredményt kapjunk. Hiszen ezen vizsgálatok akár otthon is elvégezhetők, és egy-két vegyszer, pipetta, táramérleg, büretta felhasználásával kiváló eredményt tudnak szolgáltatni, vagy léteznek gyorstesztek, melyek az esetek nagy többségében színváltozással jelzik az adott komponens jelenlét vagy éppen hiányát. Az ilyen vizsgálatok esetében is mindenképpen fel kell állítani azt a kritérium- rendszert, amely egy eredmény elfogadhatóságát és megfelelőségét nyilvánvalóvá teszik. A tesztek nagy többsége és klasszikus módszerek nem feltétlenül szolgáltatják azt a minőségű (kimutatási alsó határ, akkreditált minőségbiztosított környezetből kikerülő, pályázathoz megfelelő) eredményt, mint a modern analitikai műszerekkel felszerelt laboratóriumok, de arra kiválóan alkalmasak, hogy a termelést, és a hétköznapok döntéseit elősegítsék.

A mikrobiológiai vizsgálatok külön csoportot képeznek a laboratóriumi vizsgálatok körében, ami annak köszönhető, hogy a kémiai vizsgálatokkal szemben itt az élő, mikroszkópikus élő szennyezők kimutatása a cél. Ennek megfelelően a vizsgálatok eszköztára is más, mint a fent említett módszereké. A kémiai vizsgálatokkal ellentétben, ahol a műszerek beállításához szükség van referencia anyagokra, itt az eredmények detektálására még többnyire az emberi észlelés hivatott. Az egyes mikrobiológiai komponensek láthatóvá tételére még mindig a tenyésztésen alapuló eljárások a legelfogadottabbak. Ilyen esetekben a vizsgálandó anyag megfelelő részletéből hígítással kinyerve a mikroorganizmusokat szelektív táptalajok alkalmazhatóak, melyek azokat a törzseket (baktériumokat, gombákat) engedik fejlődni, és telepeket képezni, amelyek az aktuális vizsgálat tárgyát képezik. A minta oldatának táptalajra kerülése után egy hosszabb-rövidebb tenyésztési, növekedési periódus következik, és végül az értékelés, mely a megjelenő telepek számának meghatározásából és a mintarészletre vonatkoztatásából áll.

A mintavétel

A fent részletezett vizsgálatok megfelelő elvégzésén túl, azonban kiemelkedő jelentőségű, és a végeredményt meghatározó a mérések során tett első lépés a mintavétel. Mind az analitikában, mind a mikrobiológiában jelentős szerepet játszik a tételek jellemzésében, hiszen ez az a lépés, amelynek segítségével jellemezzük azt a tételt a laboratóriumba eljuttatott minta által, amelyet majd el kívánunk adni, vagy exportálni szeretnénk. Attól függően, hogy milyen típusú vizsgálathoz gyűjtünk mintát, különböző lehet a mintavételezés módszere. Ezek ismerete a megrendelők körében meglehetősen fontos, hiszen ez az a lépés, amelyet az esetek 85-90%-ban maguk a megrendelők végeznek. Ez főként abból fakad, hogy az akkreditált mintavételezés költségét, a jelenlegi mérési vállalási árak mellett az ügyfelek, inkább megspórolva, ezt a feladatot magukra vállalják. A mintavételezés kivitelezésében különböző szabványok, bizottsági rendeletek és módszerek vannak a felhasználók segítségére, amelyek jó része ingyenesen is hozzáférhető. Ezek az előírások arra is kitérnek, hogy a mintavételezéskor milyen kísérő okmányokat kell készíteni és a mintákat milyen tárolási körülmények között kell eljuttatni a laboratóriumba vizsgálat céljára.

A minta-előkészítés

A következő lépés a vizsgálati eredmények meghatározásában a minta-előkészítés, ez a módszer, amely arra szolgál, hogy a mintákból azokat a vizsgált komponenseket, melyeket a mérések során mérünk a mátrixtól, a kísérő zavaró komponensektől elválasszunk, vagy a kívánt koncentrációra dúsítsunk, hogy megkönnyítsük a komponens detektálását.

A mérés és az eredménykiadás az optimalizált mérési módszerből számított érték szolgáltatását jelenti vizsgálati jegyzőkönyv formájában, amelyet különböző mértékegységekben lehet megadni, pl: mg/kg (ppb), mg/kg (ppm), g/kg száraz anyag,. Ezeket a számértékeket szoktuk hasonlítani általában valamely határértékhez, vagy a megrendelő által előírt értékhez. Olyan anyagok, pl. növényvédőszerek, melyekre az adott hatóanyag az adott kultúrában nem engedélyezett, akkor ennek értéke csak 0 mg/kg lehet. Mi, mint laboratórium nem fogalmazunk így, inkább azt közöljük a jegyzőkönyvben, hogy nincs detektálható mennyiségben az adott komponens a mintában. Ez a megállapítás nem feltétlen jelenti, azt, hogy a szint az 0 mg/kg.

A mérési eredményekhez az említett folyamatok megfelelő kivitelezésével juthatunk el, a következőrészekben ezeket egyenként is górcső alá vesszük.