A mérési folyamat második lépése a mintaelőkészítés. Ez a művelet nagyban függ a mérési módszertől és a vizsgálatok céljától, valamint a vizsgált komponens kémiai természetétől. A vizsgálatok célja szerint lehet szűrő vizsgálati (screen), megerősítő és referencia módszer. Napjainkban ez a művelet az egyre egyszerűbb kivitelezés irányába halad köszönhetően az egyre szofisztikáltabb analitikai nagy műszeres módszerek előtérbe kerülésének.
Egy mérési eljárás megfelelően előkészített mintát igényel és csak ritka esetben lehet a laboratóriumi mintát egyenesen, minden előkészítés nélkül analizálni. A minta analitikai elemzéshez való előkészítése általában a legtöbb időt veszi igénybe a mérési folyamat során.
A minta előkészítése a minta jellegétől, a meghatározandó anyagoktól és a mérési módszertől függ. Gáz halmazállapotú mintákat általában minden előkészítés nélkül analizálhatunk. Folyékony halmazállapotú minták előkészítése legtöbbször pH-beállítást esetleg szűrést jelent. A legtöbb figyelmet és munkát a szilárd minták igényelnek, főleg akkor, ha az analitikai módszer csak oldatokat képes elemezni.
A minta-előkészítés, a mintavétel és az elemzés nem választható el egymástól mindig élesen. A korszerű „nyom” analitikai méréstechnikák nagyon alacsony koncentrációkkal, ráadásul nagyon kis mennyiségű mintát igényelnek (ml, nmol) és a mintára vonatkozóan igen sokrétű kémiai információt próbálnak szolgáltatni (pl. specifikáció, szerkezeti információ, vagy izotóp összetétel, stb.) Mindezek összességében igen nagy kihívást jelentenek a mintavétel és mintaelőkészítés során, hiszen az igen kis mennyiségű és alacsony koncentrációjú mintákat meg kell óvni a szennyeződéstől és a veszteségektől, ugyanakkor a kémiai információ minél nagyobb hányadát kell megőrizni.
A minták mérésénél gyakran szükség van arra, hogy a mintákat tartósítsuk. Erre azért van szükség, mert a legritkább esetben tudjuk azonnal az analízist elkezdeni és maga a mintaelőkészítés és mérés is gyakran hosszabb időt vesz igénybe. A minta összetétele megváltozhat, pl: mikroorganizmusok elszaporodnak, illékony komponensek távoznak, levegő oxidáló hatását fejti ki, a vizsgálandó komponens elbomlik idővel. Ekkor a minták tartósítására van szükség, amelyet körültekintően kell elvégezni, hogy megfeleljen az analízis céljának és az alkalmazott reagensek ne vigyenek be további szennyezéseket.
A mintaelőkészítési műveleteket két nagy csoportba lehet sorolni: fizikai és kémiai műveletek.
A fizikai műveleteket a mintaelőkészítési módszerek azon része, melynek célja nem a minta összetételének kémiai átalakítása, hanem a minta válogatása vagy olyan állapotra hozása, amely alkalmas az analízisre.
Megnevezés | Módszer rövid összefoglalása |
Aprítás/őrlés | Az aprításra/őrlésre általában a homogenizálás miatt van szükség az alminták kivétele előtt, vagy a kémiai mintaelőkészítési lépések során való reaktivitás növelésére. Az aprítás a műveletének igen nagy a jelentősége van a laboratóriumi minta előállításakor. Ugyanis ha csökkentjük a vizsgálandó minta alkotórészeinek méretét, ezzel lecsökken a kiveendő minta mennyisége is. (Ha a legnagyobb rész tömege 1kg-ról 1g-ra csökken, a megengedhető hiba pedig 1%, a minta 100kg-ról 100g-ra csökken) |
Szemcseméret szerinti válogatás (szitálás/szűrés) | A szitálás az aprítással/őrléssel, illetve a szemcseméret szerinti szétválogatással összefüggő művelet. Általában fém vagy műanyag szálakból szőtt hálót tartalmazó szitákat, szitasorokat alkalmazunk. Szűrés: Ez az egyik leggyakoribb előkészítő lépés, mivel a minták legnagyobb része folyékony halmazállapotú, de legalábbis jelentős mennyiségű vizet tartalmaz. A vízmintákat általában 0,45?m pórusméretű membránszűrőn kell átszűrni, ugyanis megegyezés alapján az ezen a szűrőn átjutó komponenseket oldottnak tekintjük. Természetesen feladat lehet a kiszűrt anyag vizsgálata is. |
Szárítás és bepárlás | A szárítást általában tömegállandóságig szokás végezni egy olyan magas hőmérsékleten, amely még nem károsítja a mintát. A bepárlás hő hatására, vagy csökkentett nyomáson oldószer eltávolítást jelent. |
Roncsolás mechanikai behatással, Formára hozás | Vannak olyan analitikai eljárások, amelyek alkalmasak közvetlenül szilárd minták vizsgálatára, nem kell azokat előzetesen oldatba vinnünk. Ekkor elegendő a minták megfelelő formára hozása: tömbök vágása, polírozás, porított minták korong alakúra préselése, filmhúzás, stb. |
A kémiai mintaelőkészítés többféle módon valósítható meg: elválasztás (extrakció), dúsítás/hígítás (bepárlás, extrakció, stb.), származékképzés (maszkírozás, jelölés, stb), roncsolás
Az elválasztási műveletek a mintaelőkészítés legfontosabb csoportját képezik. Ennek oka, hogy az elválasztást igen gyakran végezzük az analízis során annak érdekében, hogy a mérendő komponenst megszabadítsuk a zavaró komponensektől (pl: mátrixtól), a mérendő komponenst átvigyük a mérésre alkalmasabb fázisba, a minta tisztítása érdekében és a minta közegének egyszerűsítése érdekében.
Az elválasztási műveletek típusai:
Folyadék-folyadék extrakció (két egymással nem elegyedő folyadék esetén), csapadékképzés (amely az anyagok eltérő oldhatóságán alapul), ioncsere (szilárd-folyadék ioncsere egyensúlyon alapul), adszorpció/deszorpció (megkötődés felületen, felületről való távozás), illékonyítás/desztilláció (eltérő illékonyságon alapul), abszorpció (eltérő oldhatóságon alapszik), dialízis (féligáteresztő hártyán való átjutáson alapszik), kioldás (szilárd mintából történő oldás).
Néhány példa:
Kioldásra: élelmiszerek zsírtartalmának kioldása apoláris oldószerrel például hexánnal, peroléterrel történik. A talajok kioldható fémion tartalmának vizsgálatához vízzel, ecetsavval, ammónium-acetáttal, EDTA oldattal szekvenciálisan végezve az extrakciót meghatározható a talajok növények számára hozzáférhető fémtartalma.
Elválasztás csapadékképzéssel: ha a vizsgált komponenst csapadékba visszük (folyadékból szilárd fázisba), akkor a lecsökkent oldhatóságból következően a további lépés szűrés és centrifugálás lehet. Pl: teljes vérminták fehérjetartalmának kicsapása és eltávolítása klinikai analízis előtt 5%-os vizes triklór-ecetsav reagenssel.
Az ioncsere oldatminták és szilárd ioncserélő gyanták (polimerek) között jön létre. A polimer fázisokon kötött ionos csoportok az ellenkező töltésű ionokat képesek irreverzibilisen megkötni ezt használjuk ki a vízlágyítás és az ioncserélt víz előállításakor.
Dúsítás módszere: azokban az analitikai eljárásokban szükséges, amikor a mérendő komponensek koncentrációja alacsonyabb, mint ami jól mérhető. A legtöbb esetben a dúsítás során valójában elválasztást végzünk oly módon, hogy az elválasztás után kisebb végtérfogatba juttatjuk a mérendő komponenst. Módszerei: bepárlás, csapadékképzés és visszaoldás, adszorpció/deszorpció, hűtött csapdázás (kifagyasztás).
Irodalom: Prof. Dr. Ambrus Árpád: Élelmiszerbiztonság megítélési módszerei I-II.; Edison House Holding Zrt. 2010, Dr. Galbács Gábor: Műszaki analitikai kémia; Mintavétel mintaelőkészítés, ppt. előadás (SZTE)